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采用安捷伦 6470三重四极杆液质联用系统测定食用油中的辣椒素类成分

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/6/22  阅读次数:18次   进入该公司展台

 摘要:本文采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统测定食用油中的 3 种辣椒素类成分。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致,并对样品前处理过程进行了优化,简化了操作步骤。所考察的 3 种辣椒素类成分的检测限为 5–10 pg/mL,完全满足原补充检验标准中的检测限要求。

 

前言:“地沟油”泛指各种劣质油脂,包括泔水油、煎炸老油、劣质动物内脏或皮脂的炼制油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,其中来自餐饮业的泔水油是地沟油的主要来源之一。辣椒是餐饮业中用量较大的调料,使用范围遍布全国各地。辣椒中的辣味成分主要是辣椒碱,其具有脂溶性强、稳定性好、沸点高等特点。研究发现,天然辣椒碱由 14 种辣椒素同系物组成,其中辣椒素和二氢辣椒素的总含量占辣椒碱的 90% 以上。合成辣椒素由人工合成得到,由于其价格和辣度与天然辣椒素相比具有绝对优势,因此广泛应用于食品添加剂和餐饮行业中。通常情况下,正常的食用油基本不含辣椒碱,而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分,而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素(结构式如图 1 所示)作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。


2012 年 8 月,由大连化物所和重庆起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标。

 

本文使用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相系统和 安捷伦6470 三重四极杆系统对 3 种特征指标进行含量测定,并建立了相应的样品前处理流程。

 

实验部分:试剂和样品所有标准品均购自 Accustandards 公司 (New Haven, CT, USA)。质谱所用纯甲酸和乙腈购自 Merck 公司 (Kenilworth, USA)。水由 Milli-Q 超纯水系统制得。仪器和设备 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统,配备如下安捷伦组件: G7120A 二元泵、G7167B 自动液体进样器、G7116B 柱温箱和 G7117B 二极管阵列检测器。所用质谱仪为 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统。标样前处理用甲醇将 3 种标准品的混合溶液稀释成 5 pg/mL–100 ng/mL 的校准标样,储存在棕色样品瓶中。样品前处理准确称取 0.5 g 样品加入 10 mL 具塞塑料试管中,加入 1 mL 二氯甲烷,再加入 3 mL 2% 氢氧化钠溶液;涡旋提取 10 min,以 4000 r/min 离心 10 min,取上层水相;再用 3 mL 2% 氢氧化钠溶液将残留有机相重复提取一次,合并水相。 Agilent Bond Elut Plexa PAX 小柱预先用 3 mL 乙腈淋洗 3 次,再用 3 mL 纯水淋洗 2 次进行平衡;然后将上述水相提取液加入小柱,注册送体验金的网址流速至每秒 1–2 滴,待全部溶液通过 SPE 小柱后,以 3 mL 超纯水淋洗 2 次,弃去流出液;最终以 3 mL 的 5% 甲酸乙腈洗脱 2 次。用 50 °C 氮气将乙腈洗脱液吹至近干,用 0.5 mL 甲醇溶解后,通过微孔滤膜(0.22 μm,有机相)进行过滤。并将滤液置于样品瓶内衬管中,以供 LC-MS/MS 测定。

 

液相条件色谱柱: Agilent Eclipse Plus-C18, 2.1 × 50 mm, 1.8 μm 柱温: 40 ºC 进样体积: 2 μL 流动相: A) 0.1% 甲酸水溶液 B) 0.1% 甲酸乙腈溶液运行时间: 10 min 流速: 0.3 mL/min 梯度程序: T (min) B (%) 0 25 1 25 4 95 6 95 质谱条件鞘气温度: 400 °C 鞘气流速: 12 L/min 干燥气温度: 300 °C 干燥气流速: 8 L/min 雾化器压力: 40 psi 毛细管电压: 3000 V 喷嘴电压: 0 V Delta EMV: 300 V MRM 离子对: 如表 1

 

结论:本文使用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统对食用油中的 3 种辣椒素类化合物进行了测定。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟,灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。并对样品前处理方法进行了优化,简化了操作步骤,完全能够满足实际样品的测试需求。

 

 

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