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使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 进行 高通量农药残留分析

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/6/29  阅读次数:9次   进入该公司展台

 摘要: 全球范围内使用的农药超过 1000 种,食品安全实验室面临着扩大常规农药监测分 析方法适用范围的压力。因此,方法开发和数据分析已成为分析实验室中既耗时又 费力的工作。为解决这一日益严重的问题,安捷伦开发了 MassHunter Productivity App,简化了食品检测实验室日常的高通量定量分析工作流程。本应用简报展示了使 用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 对两种基质中 254 种农药进行多残留筛查的能力。


前言 :为了确保良好的农业生产方式,并最终确 保所生产食品的安全,必须对农药残留进 行筛查和定量分析。世界各地的政府机构 规定了食品中数百种农药及其代谢物 ppb 级的最大残留限量 (MRL)[1]。出于实际原 因,在产品中并非对所有上述农药进行了 筛查。使用风险评估来确定最佳范围。 政府和行业对上述化合物的关注程度日益 增加,检测实验室应对更多上述化合物进 行筛查。这促使人们使用更快速、更灵敏 的分析技术进行更广范围的农药监测。数 据量的增加意味着数据分析现已成为大多 数检测实验室的主要瓶颈。开发集成式和 自动化数据处理和报告工具有助于实验室 在审查数据时更快做出更准确的决策,更 快获得分析结果。 MassHunter Productivity App 旨在简化数 据采集和数据处理,以实现靶向筛查和定 量分析。其目标是为常规 MS 检测实验室 节省时间并提高分析效率。该软件能够自 动执行常规的繁琐任务,为实验室技术人 员提供简便、统一的流程,用以提交样品 序列、审查结果并创建报告。本应用简报展示了 MassHunter Productivity App 的简便易用性,使用由 Ultivo 三重四 极杆 LC/MS 获得的数据对西兰花和草莓 中的各种农药残留进行靶向定量分析。


实验部分 试剂 本研究中使用的所有试剂和溶剂均为 HPLC 级。甲酸铵溶液来自安捷伦(部 件号 G1946-85021)。乙腈和甲醇购自 Honeywell (Morristown, NJ, USA)。氟 化铵购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)。超纯水产自配备 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式终端过滤器滤芯的 Milli-Q Integral 系统 (EMD Millipore, Billerica, MA, USA)。甲酸购自 Fisher Chemicals (Fair Lawn, NJ, USA)。 农药标准品来自安捷伦(LC/MS 农药 全套测试混标,部件号 5190-0551)、 AccuStandard (New Haven, CT, USA) 和 Chem Service.Inc (West Chester, PA, USA)。配制含有 254 种化合物的农 药储备液,浓度为 10 μg/mL,用于加标 QuEChERS 提取物。校准标样浓度范围 为 1–100 ng/mL。


样品前处理 有机和非有机西兰花和草莓样品购自当地 杂货店。有机和非有机样品采用相同的 样品前处理程序。称取 10 g 均质化的水 果和蔬菜加入 50 mL 聚丙烯管中。然后 使用 Agilent BondElut QuEChERS 试剂盒 (部件号 5982-5650),按照 EN 15662 QuEChERS 方法,用 10 mL 乙腈对样品 基质进行萃取。使用安捷伦分散式 SPE (dSPE) 试剂盒(部件号 5982-5256)净 化西兰花和草莓提取物。


设备 将 Agilent 1290 Infinity HPLC 与 Ultivo 三 重四极杆 LC/MS 系统联用进行样品分 析。Ultivo 配备了安捷伦喷射流 (AJS) ESI 离子源,在动态 MRM (dMRM) 和极性切 换模式下运行。表 1 和表 2 列出了 HPLC 和 MS 离子源参数。


软件 使用 MassHunter Productivity App 进行 数据采集与分析。为简化分析工作流程 (图 1),该软件为用户提供从运行设置 到数据审查和报告的一体化体验。 MassHunter Productivity app 配有一个包 含 700 种化合物 (> 2000 MRM) 的全面农 药数据库和采集方法,使新手用户能够选 择一组所需目标化合物,无需任何方法优 化和开发,即可快速进行数据采集和分 析。使用该数据库采集和分析本应用简报 中提供的数据。



数据审查 非有机西兰花和草莓基质的分析结果表明 存在农药,并且其中一些高于其 MRL。 在西兰花和草莓有机基质中检测到少数农 药,但均未超过 1/5 MRL 浓度 (2 ng/g)。 表 3 展示了在非有机样品中检测到的农 药列表,包括远远超过 MRL 值(以及超 出校准范围)的结果。使用 MassHunter Productivity App 查看 定量结果,该应用程序允许根据浓度、标 记、样品类型、化合物组和错误状态过滤 结果。每个过滤后的结果都包含校准曲线 图、提取离子色谱图和定性离子比图,有 利于快速查看。图 3 展示了使用过滤器 查看西兰花样品中检测到的农药的示例。 图 3 中应用的过滤器实现了对分析物的 快速、针对性查看,而不是对样品中所有 254 种化合物的结果进行耗时费力的手动 查看。 Productivity App 自动计算每种化合物的 定量离子与定性离子比,如果不在规定 的离子比容差范围内(本研究中设定为 20%),则对该化合物结果进行标记。 图 4 显示了非有机草莓样品中检测到的 农药。查看定性碎片离子及其与定量离子 峰面积的比值,以验证得到的多杀菌素 D 和氟醚唑鉴定结果。被鉴定为氟醚唑的化 合物的定性离子比在目标范围内。然而, 多杀菌素 D 的定性离子比超出了目标范 围,表明该农药为假阳性鉴定结果。用户 可以在单个界面中详细查看色谱图,快速 评估潜在的错误鉴定结果。


结论 Ultivo 三重四极杆 LC/MS 和 MassHunter Productivity App 可对复杂食品基质中 的农药进行高通量定量分析。大多数农 药是在加标基质中检测到的,浓度低于 MRL。MassHunter Productivity App 专 为高通量实验室的常规分析而设计,能够 加速运行设置和数据审查。Productivity App 通过以下功能提高分析通量: • 使用单一、直观的用户界面简化分析 实验室的整个工作流程 • 使用内置的采集和分析方法,缩短方 法开发时间 • 提供运行进度和仪器状态的实时监控 • 自动化批处理创建和数据分析 • 自动标记分析结果 • 通过分组、过滤和标记功能,加快数 据审查速度 • 灵活生成分析报告 

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